今天下午钟老头过来帮我们洗离子源了,他很忙但是很亲切,呵呵,因为见过几次了,我也再不像从前那么胆怯,乱七八糟的问了好多横七竖八的问题 -_______-!!
这个是从网上copy的清洗步骤,dexsepu的。。
1,拆卸 按规程小心拆下离子源,置于干净专用白布上。注意静电防护,戴上干净专用手套。
2,清洗 将离子源拆散开来,置于烧杯中,加入丙酮,超声清洗30-60分钟,注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重,可延长超声时间。
3,打磨 超声完毕后,取出,低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨,表面污染及氧化部分打磨干净即可,注意打磨光滑,但是不要过分伤害金属表面。
4,再清洗 重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用,效果可能会更好。
5,安装 将烘干的离子源重新组装,原样装回。
注意:每个步骤都要特别小心,小心轻放,避免硬物碰伤,拆装需按图索骥,不要错装漏装,线路不要错接,要反复检查,至少3遍,确保无误,必要时记下操作流程图,如有专业人士现场指导更好。
打磨是要顺着部件形状方向,用力要均匀力小多磨,
清洗时可用水先冲去粉末再超声波洗
安装时注意里面部件连导线杆不要与金属载体碰在一起形成短路。
氧化铝粉可以用无水乙醇调成浆状。清洗时用甲醇或乙醇。一般用乙醇。用专用棉签沾氧化铝粉磨即可。除非很脏才用砂纸。
我们的步骤:
1、准备:一个桌面、两片无纺布、长镊子、两烧杯水、专用氧化铝、专用棉签、胶手套
2、拆玻璃盖。拆开机箱盖,搬出一很厚的玻璃压片(真空腔体的盖片)。若短时间可把玻片反置一平整桌面上,时间长则需铺上无纺布,正面放下。拆下玻璃后我们能看到传输线的出口原来是一个锥形的弹簧一样的东西,柱子从那出来进入离子源。
3、拆离子源。先把磁铁拆出。离子源右边装在上述弹簧状物体上,前方卡住预四极杆。左手以弹簧为受力点压住离子源体,稍向前推,把卡住预四极杆的一端向左后方拉出,注意只能在塑料圈圈上用力,这样离子源就拆下来了。离子源由好几部分组成。。我不是很记得啦。。其中有3个透镜,一个带倍增管的圆片小板,白色的塑料圈………… 真的不记得啦。。要去看说明书才知道。不过说明书又好难看,不懂 -___________-!!
4、拆下预四极杆和四极杆。记住电线位置。
5、清洗离子源。把拆分成n个部件的离子源放进一小烧杯里,注水淹没。用棉签沾水,再沾氧化铝擦洗器件,尤其是通道口。注意必须保持湿润,不然氧化铝会沾在上面洗不掉。
然后清水冲洗,甲醇、丙酮交替超声,最后置柱箱里烘干。
6、把离子源、固定离子源的c行塑料片、预四极杆和四极杆、磁铁、玻璃片都装回去。。注意电线的插法:
预四极杆在右边(我从后面看),为上下两根,靠近正面那端的插槽,四极杆则是靠近背面这端的两个插槽。另外记住要把灯丝(2根)的线插到四极杆上,短的插近,长的插远。
7、抽真空。把柱子接进质朴仪抽真空,原来也可以同时做柱评价——注意选择氦气,注意把vacume compensate 设为on,则真空度对柱子没影响。
8、调谐。钟老头说因为之前一直在离子源很脏的情况下调谐,加上刚刚清洗可能带进去的杂质,我们原有的调谐方法可能会通不过。解决方法是:
(1)先只进行RF调谐 (只关乎电路板),理论与actual 相差应该不超过0.1
(2)positive ion 调谐 (调一个100的峰)
(3)detectorgain 调谐
(4)调谐报告分析(全氟三丁胺):
theory actual (质心质量数) apex(峰顶质量数)
resolution?(定量的 全氟三丁胺的响应值,一般50-200万为正常,若低至2、30,就不行了。我们的值刚好100)
最后一项用于高分辨率机子分析同位素的,对我们无用。
还有一个电子倍增管电压。钟老头说,如果上升到2000~3000,那就几乎不能用了,要换,万把块钱。。吓傻了我。。幸好我们的仪器用了2年才到1154V 。应该还能支持两三年吧^_^
调谐的时候似乎特别需要找一个100质量数的峰?那个是什么东西呢?
另外,同事请教了钟老师怎么增强高质量端灵敏度。原来透镜等等框框上可以改。。不过改的都是些什么?不认得。。透镜他只改了2和4, 1、3是不改的。
9、钟老师说在打磨前超声没必要!呵呵。。
不过,非金属部件呢?那时候不记得问,也没有空去看他怎么做,有没有把非金属部件超声?
ps:原来奥运会啊什么的,都是用气质来验尿啊。兴奋剂的检测。。ftft!!
再ps:钟老头喜欢吃嘉顿的夹心饼,尤其巧克力味的。呵。。
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