2006年02月24日

赵节 年轻的颜色

      

他们说你快走出那间小屋好吗

站到天空下来晒晒太阳吧

不要再独自地写着那哀伤的歌

也不要在角落里弹着吉他

他们说你看看春天里盛开的花

好象在吟唱着青春年华

你要是想哭你就勇敢的流泪吧

流浪的孩子难免有时也会想家

       

走过了青草地,看云起云落

围成了一圈,唱自己的歌

友谊的酒杯在高高举着

爱情的青果它又甜又涩

蓝色的天空它其实还很辽阔

山川和小河听我们的歌

落雨的日子在灿烂笑着

绿色的青春它永不凋落

绿色的青春它永不凋落

     

他们说她是个圣洁的女孩。

我从来没这样喜欢过一个歌手,一个有着干净的声音、干净的心灵的女孩。

“你的歌真好,她们让我感到青春多么鲜亮,虽然会忧伤、痛楚,但又多么辽阔而美好。”

      

梦回童年

     

童年在秋千上飘呀飘

总以为时间还早

唱起了熟悉的歌谣

想回到妈妈怀抱

可那一个小女孩最心爱的玩具,到今天无处寻找

王子和公主的爱情故事,怎么能白头到老

我们都有过相同的蒲公英,但我们必须长大

流水的年纪、最初的恋爱,走过了春秋冬夏

多少次梦中回到花开成海的地方

让我再看一看你和我纯真的理想

    

童年的风铃在摇呀摇

这一种感觉真好

我靠在你肩上睡着了

花儿都开了

在这窗外有多少红灯和绿灯,霓虹在闪耀

通讯录上面的名字也渐渐的在变老

我们都有过相同的年纪,但我们都已经长大

背负着期望和小小悲哀,走过了流水年华

   

多少次梦中回到最初流泪的地方

梦醒后空荡的夜里,我感觉一点凄惶

梦醒后空荡的夜里,我感觉一点凄惶


2006年02月18日

FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
  FID系统常见不正常情况有:1、不能点火—问题主要出在气路或检测器;2、基流很大—问题主要出在气路或检测器; 3、噪音很大—气路、检测器和电路出问题都有可能; 4、灵敏度明显降低—气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰—气路、检测器、电路不正常都有可能; 6、色谱峰形不正常—进样器、气路、检测器为主要检查对象; 7、基线漂移严重—气路、检测器都有可能; 8、有时有讯号,有时无讯号—问题主要出在电路上。

   
  一、检查气路:检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火; 喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近, 在不旋动调零电位器的条件下, 点火后, 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重, 这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高, 若基流明显变大, 该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。

   
  二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确: 喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。

    
  三、检查电路: 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线, 一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。 有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端), 电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。

一、峰丢失

可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用 2.检查设定值
3.进样温度太低 3.检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低 4.检查温度,并根据需要调整
5.无载气流 5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂 6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

二、前沿峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱超载 1.减少进样量
2.两个化合物共洗脱 2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝 3.检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解 4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.进样器衬套或柱吸附活性样品 1.更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低 2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱 3.提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏 4.更换柱
5.柱污染 5.从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

四、只有溶剂峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低) 2.检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高 4.检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏 6.检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

五、宽溶剂峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积 1.重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢) 2.采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响
(二氯甲烷/ECD)
4.更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足) 7.调整流速

六、假峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附样品,随后解吸

1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大 3.减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢) 4.采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱温不对 1.检查并调整温度
2.不正确的载气流速 2.检查并调整流速。
3.样品进样量太大 3.减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢) 4.采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染 5.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

八、基线不规则或不稳定

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器
3.载气泄漏 3.更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调 4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染 5.更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气) 6.测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病 7.参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失 8.老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱温太低或太高

1.检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高 2.在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏 3.如必要,请检查并修复。
4.柱污染或损坏 4.重新老化或更换柱
5.样品超载 5.减少样品进样量。
6.记录仪出毛病 6.检查记录仪。
7.载气控制不协调 7.检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

HPLC法检测甜蜜素

作者:ilyfe 文章来源:本站原创 点击数:1063 更新时间:2005-4-20
HPLC法检测甜蜜素

取固体样品5克稀释十倍。下同液体样品。

用离心管称取液体样品5克,加入少量水,加1:1硫酸2ml,加入1:1次氯酸钠溶液1ml,涡旋震荡10分钟,然后加入5ml正己烷,震荡提取,然后离心4000r/min,10分钟, 移取正己烷层至另一离心管中,,加入15ml5%的碳酸氢钠溶液,震荡,离心,取上清液进样。

色谱条件:ODSC18柱。

UV 314nm

流动相:甲醇:水=80:20 或乙氰:水=70:30

柱温:40度

流速:1ml/min

中文名

英文名

尼龙膜

PTFE

PVDF

醋酸纤维膜

硝基纤维素膜

再生纤维素膜

冰醋酸

AceticGlacial

25%醋酸

Acetic  25%

浓盐酸

Hydrochloric ,Concentrated

25%盐酸

Hydrochloric ,25%

浓硫酸

Sulfuric, Concentrated

25%硫酸

Sulfuric, 25%

浓硝酸

Nitric, Concentrated

25%硝酸

Nitric, 25%

25%磷酸

Phosphoric,25%

25%甲酸

Formic,25%

10%三氯乙酸

Trichloroacetic,10%

氢氧化铵

Ammonium Hydroxide,25%

氢氧化钠

Sodium Hydroxide,3N

98%甲醇

Methanol,98%

98%乙醇

Ethanol,98%

70%乙醇

Ethanol,70%

异丙醇

Isopropanol

正丙醇

n-Propanol

戊醇

Amyl Alcohol

丁醇

Butyl Alcohol

苯甲醇

Benzyl Alcohol

乙二醇

Ethylene Glycol

丙二醇

Propylene Glycol

甘油

Glycerol

己烷

Hexane

甲苯

Toluene

Benzene

汽油

Gasoline

氯甲烷

Methylene Chloride

氯仿

Chloroform

三氯乙烷

Trichloroethane

三氯乙烯

Trichloroethylene

氯苯

Chlorobenzene(Mono)

四氯化碳

Carbon Tetrachloride

丙酮

Acetone

环己酮

Cyclohexanone

甲乙酮

Methyl Ethyl Ketone

异丙基丙酮

Isopropylacetone

甲基异丁酮

MIBK

乙酸乙酯

Ethyl Acetate

乙酸甲酯

Methyl Acetate

乙酸戊酯

Amyl Acetate

乙酸丁酯

Butyl Acetate

乙酸丙酯

Propyl Acetate

乙酸乙氧乙酯

2-Ethoxyethyl Acetate

苯甲酸苄酯

Benzyl Benzoate

乙醚

Ethyl Ether

二氧六环

Dioxane

四氢呋喃

Tetrahydrofuran(THF)

二甲亚砜

DMSO

二甲基甲酰胺

Dimethyl Formamide(DMF)

乙酰二乙胺

Diethyl Acetamide

三乙醇胺

Triethanolamine

苯胺

Aniline

吡啶

Pyridine

乙腈

Acetonitrile

10%苯酚

Phenol Aqueous,10%

30%甲醛

Formaldehyde Solution,30%

30%过氧化氢

Hydrogen Peroxide,30%

硅油

Silicone Oil

=推荐使用       =不推荐使用      =有限制性使用      =无应用说明

柱长度的选择

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,

15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;

30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;

50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

应该注意,柱长增加分析时间也增加。



柱内径的选择

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。

0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。

0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。



液膜厚度的选择

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

0.25~0.5m :常用的液膜厚度。

厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

     

固定相

组成

极性

类似品牌

应用

SE-30、
OV-1、
OV-101
二甲基硅氧烷 非极性 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… … 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、
SE-52
5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷 非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… … 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701 14%氰丙基,86%苯基的聚二甲基硅氧烷. 中等极性
DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701… … 药物、农药、除草剂、TMS糖
OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等极 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… … 药物、农药、甾类等
PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… … 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物 极性 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… … 醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中极性
酯、硝基化合物
OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷 中极性 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 极性 DB210、Rtx200… … 极性化合物、有机氯化合物
OV-275 0%三氟丙基硅氧烷 强极性 DB210、SP2401、Rtx200… … 极性化合物、

      

如何正确安装毛细管色谱柱

毛细管色谱柱安装步骤如下:

步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等

检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平

在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

步骤3:将色谱柱连于进样口上

通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

步骤4:接通载气

载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),最好载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。

当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。

毛细管柱前压参考设置(Mpa)

毛细管柱前压参考设置(Mpa

柱长 (m)

柱内径(mm 0.25     0.32    0.53

15

0.05     0.04    0.02

30

0.1      0.08    0.03

50

0.18     0.14    0.05




步骤5:将色谱柱连于检测器上

其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。

步骤6:进行气体检漏

在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

步骤7:色谱柱的老化

色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。

最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

psi: 磅/平方英寸

2006年02月10日

就只是想好好地吃饭,或者面也行。不是特别油腻的,不是辣的酸的,不是给了很多酱油弄的很咸的。

没有人等我所以不用赶着吃。

可以吃到撑着。

饱了应该很好,热热的。

别去要等太久的饭馆。10分钟也太久了。

吃完了,我都不好意思结帐。就是这样的灰溜溜的走,好象是偷着走一样。

我已经不喜欢跟别人66,根本就不喜欢66了。其实只为吃饭。

吃完饭特别想家。

撇开人品,我喜欢赵薇、徐静蕾、周讯,不喜欢陈惠琳、梁咏琪、蔡依林,基本上不喜欢台湾人,也不喜欢韩国人。