2006年03月12日

我一直以为,一个真正的男子汉,不但是坚强的、有毅力的,还应该是有风度,敢于担当的人。

一个人是否真诚是我评判他的决定性因素——

就算是因为害怕说了谎,或者因为冲动伤害了别人,只要不是恶意的、不是杀人放火,只要他事后还知道悔过、能够真诚的去面对和承担,那也还是个男子汉。

就算什么都没做好,一事无成,但只要他还在努力没有放弃,就不能称作窝囊。

相反给自己找种种借口来掩饰和推搪,还摆出一副我也没法子的高傲的人,就真是不上道。用jr的话来说就是烂人一个。

我是真的蔑视这种人。

    

——最近看多了电视。超愤慨。。继续看。。

                                                

2006年03月11日

今天让我碰到了最差劲的事。不得不承认本命年是最糟糕的年头。

在我的眼里人就简单分为两种:猪头和不是猪头的。

我很少碰上聪明的人。反而总是被一些活一世也还是那么驽钝的人误解和攻击。

 

2006年03月04日

于是我想努力让自己也成为一个话痨!

 

那么今天就试一试喋喋不休一气呵成事无巨细全部摆出来卖。

这个月没有奖金发,因为放了半个月的年假,居然是负产值。。听说那些负数还得下个月补上,这么说下个月又没钱发……恰逢今年不知道是什么什么好年头,居然n多人结婚!这个月我们实验室就嫁了两个mm,又要给红包。。穷啊。。我记得我都有半年没买衣服,上一次还是10月和师妹逛百佳,弄了件19RMB的黑色小外套——这件外套差点让我施舍掉了,后来犹豫着没舍得。。sigh。

 

觉得donews的格式真是不好看,页面太宽了。而且直接粘帖功能很不好用。很多次我都是发表完了一看不对,又回头编辑。去年都不知道谁和我说,donews被猫扑并购了,blog功能肯定会慢慢完善?一点起色都不见。。

  

昨天晚上9点几一个人跑出去消夜,原来不饿的,一出去就饿了。明明知道没有玉米卖,还是在那些小摊前面逛了一圈,然后买了个很怀疑不太干净的包子吃(不过我超级相信自己的胃啊,细菌到这里来都会被消灭干净的。。恩恩。)事实果然证实了我的怀疑,在包子还剩下最后一口的时候我觉得肚子有点痛。。不过事实又很快证实了我的胃的强大的消化能力,没到两分钟就不痛了。。

      

回到宿舍楼下不想上去被电视机吵,就在单位停车场走。。听着民谣一圈一圈的觉得很幸福。

这个地方真是好,大,而且自从篮球场搬走后这里晚上就不开灯了,也没什么人了,安静得很。

后来我就在这一圈一圈的唱起歌来。在这种时候就会想起我初恋的那个电话情人。现在电话握在手里,却没人想打。

有个孩子骑着小自行车在斜坡那冲下来,然后再上去,再冲下来,满好玩的。。

恩,本来打算把mp3里的歌听完一遍就回宿舍去的,但后来忽然很困,就闪了。回去果然电视还在吵。

洗澡睡下了又被个电话吵。闹啊 。。

 

想起群里木头和那个小丧叫我小蛮。。昨天才在blog里发现木头不也在这蛮夷之地?气愤气愤!!

下次再这样我就叫他大蛮。。。

ps:大蛮写的诗,或者说歌词,我挺喜欢^_^

有些也说不上是朋友,只是知道。。加还是不加呢??

到底是不是可以随便加别人的连接的?还是要问过那个人才行??

2006年03月03日

1、看到星火拍的轮滑DV。

http://www.cool8.tv/_match/filmplaywin.asp?id=231
       

2、艺术是一种天赋。感知艺术也是。有时候就在你走路的一个动作、打招呼时候的表情、起哄时候的开怀里传达出来。

然后它又是一个反映全部生活特征的东西。所谓“诗意的栖居”,只对某些人是这样吧;或者,是某些人对其他人的yy。

它是厌倦的原因。

       

3、很久没看见这样畅快淋漓的批评了。真痛快啊!!骂的好。。

http://www.muchfolk.com/blog/blogview.asp?logID=139#commmark_490

我喜欢〈刺勒歌〉。

      

4、良知。

    音乐的良知、说话的良知、码字的良知。

    

5、我很少很少在电脑上看片,最近竟然看起连续剧来,是日本动画《DADADA》。很温馨。

可以忘记烦恼的事情,一直看到深夜然后睡觉^_^     ..广州话配音,翡翠台播过。

但是一开始没下完,现在竟然找不到下了。郁闷。

         

6、声音碎片有些音乐很high。

     我总把黄舒俊念成黄俊舒—________—!!。弦乐跌宕。是上学的时候小佳帮我down下来的好几个专辑。

    最近喜欢民谣里面的口琴声。

ps:从木头那发现了燕子的blog。。哈哈。。

          

7、今晚本来想去书店的,下班的时候天气多么好,黄色的阳光暖暖照在干净的大路上。结果……

  

2006年02月24日

赵节 年轻的颜色

      

他们说你快走出那间小屋好吗

站到天空下来晒晒太阳吧

不要再独自地写着那哀伤的歌

也不要在角落里弹着吉他

他们说你看看春天里盛开的花

好象在吟唱着青春年华

你要是想哭你就勇敢的流泪吧

流浪的孩子难免有时也会想家

       

走过了青草地,看云起云落

围成了一圈,唱自己的歌

友谊的酒杯在高高举着

爱情的青果它又甜又涩

蓝色的天空它其实还很辽阔

山川和小河听我们的歌

落雨的日子在灿烂笑着

绿色的青春它永不凋落

绿色的青春它永不凋落

     

他们说她是个圣洁的女孩。

我从来没这样喜欢过一个歌手,一个有着干净的声音、干净的心灵的女孩。

“你的歌真好,她们让我感到青春多么鲜亮,虽然会忧伤、痛楚,但又多么辽阔而美好。”

      

梦回童年

     

童年在秋千上飘呀飘

总以为时间还早

唱起了熟悉的歌谣

想回到妈妈怀抱

可那一个小女孩最心爱的玩具,到今天无处寻找

王子和公主的爱情故事,怎么能白头到老

我们都有过相同的蒲公英,但我们必须长大

流水的年纪、最初的恋爱,走过了春秋冬夏

多少次梦中回到花开成海的地方

让我再看一看你和我纯真的理想

    

童年的风铃在摇呀摇

这一种感觉真好

我靠在你肩上睡着了

花儿都开了

在这窗外有多少红灯和绿灯,霓虹在闪耀

通讯录上面的名字也渐渐的在变老

我们都有过相同的年纪,但我们都已经长大

背负着期望和小小悲哀,走过了流水年华

   

多少次梦中回到最初流泪的地方

梦醒后空荡的夜里,我感觉一点凄惶

梦醒后空荡的夜里,我感觉一点凄惶


2006年02月18日

FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
  FID系统常见不正常情况有:1、不能点火—问题主要出在气路或检测器;2、基流很大—问题主要出在气路或检测器; 3、噪音很大—气路、检测器和电路出问题都有可能; 4、灵敏度明显降低—气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰—气路、检测器、电路不正常都有可能; 6、色谱峰形不正常—进样器、气路、检测器为主要检查对象; 7、基线漂移严重—气路、检测器都有可能; 8、有时有讯号,有时无讯号—问题主要出在电路上。

   
  一、检查气路:检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火; 喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近, 在不旋动调零电位器的条件下, 点火后, 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重, 这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高, 若基流明显变大, 该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。

   
  二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确: 喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。

    
  三、检查电路: 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线, 一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。 有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端), 电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。

一、峰丢失

可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用 2.检查设定值
3.进样温度太低 3.检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低 4.检查温度,并根据需要调整
5.无载气流 5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂 6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

二、前沿峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱超载 1.减少进样量
2.两个化合物共洗脱 2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝 3.检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解 4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.进样器衬套或柱吸附活性样品 1.更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低 2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱 3.提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏 4.更换柱
5.柱污染 5.从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

四、只有溶剂峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低) 2.检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高 4.检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏 6.检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

五、宽溶剂峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积 1.重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢) 2.采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响
(二氯甲烷/ECD)
4.更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足) 7.调整流速

六、假峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附样品,随后解吸

1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大 3.减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢) 4.采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱温不对 1.检查并调整温度
2.不正确的载气流速 2.检查并调整流速。
3.样品进样量太大 3.减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢) 4.采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染 5.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

八、基线不规则或不稳定

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器
3.载气泄漏 3.更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调 4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染 5.更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气) 6.测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病 7.参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失 8.老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一

可能的原因 可采用的排除方法
1.柱温太低或太高

1.检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高 2.在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏 3.如必要,请检查并修复。
4.柱污染或损坏 4.重新老化或更换柱
5.样品超载 5.减少样品进样量。
6.记录仪出毛病 6.检查记录仪。
7.载气控制不协调 7.检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

HPLC法检测甜蜜素

作者:ilyfe 文章来源:本站原创 点击数:1063 更新时间:2005-4-20
HPLC法检测甜蜜素

取固体样品5克稀释十倍。下同液体样品。

用离心管称取液体样品5克,加入少量水,加1:1硫酸2ml,加入1:1次氯酸钠溶液1ml,涡旋震荡10分钟,然后加入5ml正己烷,震荡提取,然后离心4000r/min,10分钟, 移取正己烷层至另一离心管中,,加入15ml5%的碳酸氢钠溶液,震荡,离心,取上清液进样。

色谱条件:ODSC18柱。

UV 314nm

流动相:甲醇:水=80:20 或乙氰:水=70:30

柱温:40度

流速:1ml/min